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如何提高氯化石蜡的色泽?

发布时间:2015-05-28 点击数:2622

 

1

No1

2005 1

 

 

 

 

Chlor——AlkaliIndustry

Jan.,2005

 

 

 

 

 

 

 

石蜡精制对氯化石蜡颜色

 

 

何 胜,罗文国

如何提高氯化石蜡的色泽

 

(中石化荆门分公司研究院,湖北荆门448002)

 

 

[关键词]氯化石蜡;液体石蜡;加氢反应;磺化反应;产品色泽 [摘 要] 300 液体石蜡采用加氢和磺化两种工艺进行了精制,并对精制后的液体石蜡进行了通氯试验,对

 

影响产品氯化石蜡色泽的因素进行了分析。

 

[中图分类号]TQ222  [文献标识码]A  [文章编号]1008—133X(2005)01—0030—03

 

 

Effectof300# luidf-wax refining on colorofchlorinated paraffin

 

HE ShengLUO Wen—guo

 

(ResearchInstituteofJingmenBranchCompanyofSINOPECJingmen448002China)

 

 

Keywordschlorinated paraffinfluid——waxhydrogenationsulphonatingcolornda lusterofproduct AbstractThe300#fluid—wax isrefined by tWO methodsincluding hydrogenation na d sulphonat

 

ingTheluidf—Wax fterarefining istested byadding chlorinegasan d thefactorswhicheffectthecol—

 

ornda lusterofproductreaanalyzed


 

 

 

氯化石蜡一52作为 PVC的辅助增塑剂 以低廉 的价格、优良的性能而得到了广泛的应用。其主要 生产原料 300#液体石蜡 (以下简称液蜡)的质量直 接影响着产品的色泽,而产品的色泽直接决定着产 品的质量等级。有研究表明n 】,影响氯化石蜡色 泽的因素主要包括原料液蜡中芳烃、碱性氮、金属的 含量及氯化石蜡生产过程中的各项控制参数,而有 300#液蜡精制工艺对氯化石蜡 一52的影响的报 道很少,本文中着重探讨液蜡精制工艺对氯化石蜡 色泽的影响,并提出了相应的解决措施。

 

1 实 验

 

11 氯化石蜡生色的原理 有关的有机化学理论L3指出,大部分有机化合

 

物为无色,显色的有机物是因为分子中有生色官能

 

团,生色官能团主要是不饱和基团。带有不饱和基 团的有机物的颜色并不一定很深,但引入极性基团 (被氧化或氯化)后颜色会加深,其中不饱和基团称 为生色基团,极性基团称为助色基团。由于 300#体石蜡中含有少量的芳烃等不饱和烃,因此氯化石 蜡产品带有颜色,且不饱和烃含量是影响产品颜色


 

深浅度的主要因素之一。

 

12 试验原料

 

试验原料为 300#粗液蜡,1g粗液蜡 中含硫87 g、氮 229ktg,芳烃总质量分数为 276%,正构烃 质量分数为 9648%,闪点(闭杯)101℃100g

 

中含溴(Br)025g。其工业生产流程见图1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 300 粗液蜡工业生产工艺流程

 

由于 300#粗液蜡产品中芳烃含量较高,且颜色

 

较深,因此必须进行补充精制才能用作生产氯化石 蜡一52的原料。

 

13 300#粗液蜡补充精制工艺

 

131 磺化法

 

将原料粗液蜡与一定量的硫酸 (质量分 数为


 

 

·【收稿日期]2004O5—2O

 

[作者简介]何 胜(1973),男,工程师,1994年毕业于浙江大学化学工程系,学士学位,现在荆门分公司研究院从事 加氢工艺研究工作。


 

 

30


 

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1                                        何 胜等:300#液体石蜡精制对氯化石蜡颜色的影响


 

 

 

985)混合,充分搅拌 05h后,分离出液蜡。再水 洗至中性后得到 3o0#精液蜡。

 

在粗液蜡磺化过程中发生的反应主要是芳烃 (主要是一环和二环芳烃)的磺化反应。

 

132 加氢精制法 加氢原料为粗液蜡。采用的催化剂为北京石科

 

院生产的 RIW 2。在进行加氢试验前,已对该催 化剂进行了预硫化。

 

试验装置为 100mL固定床小型加氢装置。氢 气为电解氢,体积分数不小于 998%。试验室 内氢 气为一次通过。

粗液蜡加氢精制过程中发生的主要化学反应包

 

括加氢脱硫、加氢脱氮和芳烃的加氢饱和反应。由 于加氢精制后液蜡中的硫、氮含量非常低 (1g液蜡 中不超过 2 ),故可以忽略硫 、氮的影响。据文献 [4]介绍,芳烃的加氢饱和反应是可逆反应,在芳烃 的加氢反应网络中产生了包括环烯烃的一些中间

 

物。

 

133 加氢一磺化法 原料粗液蜡经加氢精制后,再与浓硫酸进行磺

化反应。磺化过程与 131中的磺化法相同。

 

2 结果与讨论

 

21 磺化脱除芳烃对氯化石蜡颜色的影响 磺化脱除芳烃的原理是:在室温下硫酸能与油

 

品中所含的芳烃、烯烃等不饱和烃反应。磺化后的 通氯试验结果见表 1

 

1 粗液蜡磺化后通氯试验结果

 

项 目

 

 

 

 

 

 

 

 

 

由表 1可 以看出:以本次试验所取粗液蜡为原


 

 

料,采用磺化法,当粗液蜡、硫酸的体积 比为 145 时,经硫酸磺化精制后 的液蜡通氯后所得产品的颜 色为 60#;随着硫酸加入量的增加,精制液蜡中的芳 烃含量也逐渐降低,其通氯后的氯化石蜡色号也逐 渐降低。

 

说明:在工业生产时,氯化石蜡一52产品的颜 色比小试结果增大 1525倍,目前市场能接受的 氯化石蜡一52的颜色为 150#,因此试验室小试的 氯化石蜡一52颜色需不大于 60#才能满足市场要 求。此要求也适用于小型加氢试验生产的产品。 22 芳烃的加氨饱和对氯化石蜡颜色的影响 221 加氢精制液蜡全馏分通氯试验结果

 

加氢精制液蜡全馏分通氯试验结果见表 2。由 表 2可 以看出:以本次试验所取粗液蜡为原料,采用

加氢法。在设定的条件范围内,可将原料中芳烃的质

 

量分数降低至0093%,低于磺化法精制的液蜡,但

 

加氢精制后的液蜡通氯后所得氯化石蜡的颜色仍大

 

100z

 

2 粗液蜡加氢精制后通氯试验结果

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

其他反应条件:氢气分压60MPa;体积空速05h-1;氢油体积

 

3OO1

 

222 加氢精制液蜡切割后各馏分通氯试验结果 加氢精制液蜡切割后各段馏分通氯试验结果见 表 3。从表 3可见:加氢精制液蜡及其各段馏分(

 

馏点~242℃242~256℃256272℃272278 ℃)通氯后氯化石蜡的颜色均大于 100#。表明加氢 精制液蜡中对通氯后氯化石蜡颜色有影响的物质分 布在它的各段馏分中。


 

 

3 加氢精钶液蜡切割后各段馏分通氯试验结果

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

说明:加氢反应条件为反应温度 310℃,氢气分压60MPa,体积空速O5h~,氢油体积比3001加氢精制液蜡切割后有 198%的

 

釜底油因为颜色较深而未进行通氯试验。


 

 

31


 

 

 

 

 

23 加氢精制液蜡再磺化对氯化石蜡颜色的影响 加氢精制液蜡经磺化后通氯试验结果见表 4

 

从表 4可见:将通氯后氯化石蜡颜色大于 100 的加 氢精制液蜡进行磺化(加氢精制液蜡与硫酸的体积 比为 13)后,其通氯后氯化石蜡颜色为 60 ,说明 在磺化时,加氢精制过程中产生的影响氯化石蜡颜 色的部分物质被脱除。

 

4 加氢一磺化法通氯试验结果

 

 

 

 

 

 

 

 

说明:加氢反应条件为反应温度 310℃ ,氢 气分压 60 MPa

 

体积空速 05h_。,氢油体积比3001加氢精制液蜡、硫酸体积为

 

13

 

24 讨 论

 

由表 1和表 2可以看出,虽然加氢精制的液蜡 中芳烃的含量不大于磺化法,但其通氯后氯化石蜡 颜色比磺化试验差,原因可能是:原料在进行磺化试 验时,硫酸与液蜡中的芳烃、烯烃等不饱和烃均能反 应,这些不饱和烃反应产物经过沉降、分离、水洗后 能从原料中脱除;而芳烃加氢反应是饱和反应,反应 产物并没有被脱除,仍存在于液蜡中。由于芳烃加 氢饱和反应是可逆反应,原料 中的芳烃经加氢饱和 后产生了一些中间物,例如芳烃部分饱和的产物环

 

R                                R

 

 

烯烃(

 

 

R

 

 

 

(上接第 29)

 

[3]郭 颖,吴敬标.国内二氯苯生产现状及今后发展之我 见[J].化工生产与技术,20029(4)31—33

 

[4]赵美法.关于我国含氯中间体开发几点想法与建议[J]. 中国氯碱,2003(2)1—4

 

[5]吕咏梅.有机氯投资热点分析与介绍 [J].江苏氯碱,

 

2o02(1)15—22

 

[6]梁 诚.24一二硝基氯苯生产现状与发展趋势[J].中

 

国氯碱,2o03(7)18—20

 

[7]吕咏梅.对、邻硝基氯苯市场回顾与展望[N].中国化工

 

报,2004—1—283


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                                                                                 20o5

 

 

影响了液蜡通氯后的颜色。

 

3 结 论

 

(1)300 粗液蜡为原料 ,进行加氢饱和,在本 次试验设定的条件范围内,其产品通氯后得到的氯 化石蜡颜色均大于 100 ,其切割后的各段馏分通氯 后所得氯化石蜡的颜色也都大于 100 ,不能满足氯 化石蜡一52颜色不大于60 的要求。

 

(2)300 粗液蜡为原料 ,随着磺化试验中硫 酸量的增加,通氯后所得氯化石蜡一52的颜色号也 逐渐变小。当硫酸、粗液蜡体积比大R451时,经 磺化精制后液蜡通氯后所得氯化石蜡一52的颜色 小于 60

 

(3)为确保 300 粗液蜡加氢精制的产品通氯后 能够达到氯化石蜡一52的质量要求 (颜色不大于 60 ),应严格控制 300 粗液蜡中的芳烃含量。

 

参考文献

 

[I]时敏江.铁对氯化石蜡质量的影响[J].氯碱工业,1994

 

(6)6—9

 

[2]赵楚成,魏 民.氯化石蜡色 超标的原因及解决的途 径[J].湖北化工,20o0(4)46—47

 

[3]程铸山,朱承炎,王雪梅.精细化学品化学[M].上海:华 东理工大学出版社,1991

 

[4]韩崇仁.加氢裂化工艺与工程( 1)[M].北京:中国 石化出版社,200184—86

 

[编辑:高旭东]

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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