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氯化石蜡- 52 光引发氯化工艺条件的研究

发布时间:2015-07-03 点击数:2430

[ 关键词] 氯化石蜡- 52; 氯化; 光引发 [ 摘 要] 建立了 1 套光引发氯化制备氯化石蜡- 52 的小试实验装置及对反应过程进行分析测试的方法。运

 

用正交设计实验方法, 系统地考察了各工艺条件如光强度、光引发时间、氯气流量、反应温度对氯化反应的影响, 确 定了较佳的工艺参数, 为开发万吨级连续化生产装置提供了依据。

Key Words: chlorinated paraffin- 52; chlorination; photoinitiation

 

Abstract: A small- scale experimental device for preparing chlorinated paraffin- 52 by photoinitia tion is established, as w ell as the m easurement and test methods of the process. The influence of various process conditions on chlorination are investigated systematically by using the orthogonal- design- ex perim ent method, such as light strength, photoinitiation time, chlorine flow, reaction tem perature, etc. T he better technical parameters are found out, and the foundation data have been provided for develop ing the continuous production unit of 10 kt/ a.

 

氯化石蜡是一种精细化工产品, 具有阻燃性好、

较高, 且对生产环境有一定的污染。光引发工艺作

抗水性强等特点, 作为阻燃增塑剂广泛应用于聚氯

为一种先进的氯化石蜡生产技术, 正日益为人们所

乙烯树脂和橡胶行业。它的品种有 42 型、52 型、70

重视。近年来国内虽然有了一些研究成果[ 1~ 3]

型等多种牌号。

个别生产工艺[ 45] 、专利技术[ 6] 的报道, 但至今对该

近年来, 随着国内聚氯乙烯树脂产业的发展,

技术工艺条件的研究仍不够系统, 尤其是在光源和

氯化石蜡的需求量逐步增大, 这对一些产量大而氯

光照时间产生的影响及其如何与氯气流量相配合方

产品品种较少的氯碱企业来说, 无疑是一个扩大经

面的研究较少。故笔者首先建立了一套光引发氯化

营品种、增加生产能力和平衡氯气的重要途径。上

制备氯化石蜡的小试实验装置及相应的分析测试方

海氯碱化工股份有限公司电化厂已建有 8 000 t/ a

, 并设计了一个 4 因素、3 水平的正交实验方案,

的热引发间歇式氯化石蜡- 52 的生产装置, 为进一

系统地考察了光强度、光照时间、氯气流量、反应温

步扩大生产能力和提高其生产技术水平, 有必要对

度等工艺条件对氯化反应的影响, 进而确定了较佳

老工艺进行技术革新。

的工艺操作参数, 为今后开发相应的连续化大生产

目前, 氯化石蜡- 52 的生产方法主要有 3 :

装置的反应技术提供了技术依据。

热引发、催化引发、光引发。而实际生产中采用较多

1

实验装置、分析方法及原料

的是热引发间歇生产工艺, 但该技术相对落后, 成本

1. 1

实验装置

[ 收稿日期]  2002- 09- 28

 


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

自行设计了光引发氯化合成氯化石蜡实验装置

壁设置有加热和保温材料, 外循环管中设置有冷却

( 流程见图 1) 。光氯化反应器为环隙式外循环气液

设备, 并采用厦门宇光电子技术公司生产的 AI -

相反应器, 内筒安装光源, 环隙内为反应区, 采用石

808P

型人工智能温控仪控制反应器内的反应温度。

英玻璃制造, 反应器有效体积为 1. 25 L 。反应器外

 

 

 

 

1 光引发氯化法氯化石蜡合成实验装置流程图 1. 2 分析方法 1 实验原料、药品与仪器汇总


 

在正式开始实验前, 从上海氯碱化工股份有限 公司电化厂目前的热引发实际生产装置中取样。从 生产投料开始计时, 每隔 1 h 1 次样品, 直到生产 出合格的氯化石蜡- 52 产品为止; 随后利用密度瓶 法测量所取各样品的密度, 同时利用佛尔哈德法测 得各样品的氯含量, 做出密度与氯含量相互对应的 关系曲线。在实验过程中, 同样每隔一定时间取样, 利用密度瓶法测定其密度, 与标准曲线参照对比, 即 可确定实验样品的氯含量, 即反应的转化率或反应 进度。

 

1. 3  实验原料

 

实验中所用的主要原料、试剂和仪器汇总见表

 

1

 

2     实验结果与讨论

 

2. 1 实验条件的确定

 

光引发氯化生产氯化石蜡工艺的主要影响参数

 

为光强度、光引发时间、氯气流量、反应温度等。实 验过程中, 针对上述 4 因素分别确定了 3 个考察水 平。其中, 光源: 5080125 W 高压汞灯; 光引发时 间: 202530 min; 氯流量: 6080100 L/ h; 反应温 度: 707580

 

设计了一个 4 因素、3 水平的正交实验方案, 如 表 2 所示。反应器内预装的原料石蜡每次均为 0. 9 L, 预热至 60 后开启光源同时通入氯气进行氯化 反应, 间歇操作至合成出合格的氯化石蜡- 52 停止 反应, 切断氯气, 通入氮气吹酸 0. 5 h, 得到氯化石蜡

-   52 产品。


 

 

名称

型号或规格

生产厂家

 

 

 

紫外高压汞灯

5080125 W

上海亚明灯泡厂

人工智能温控仪

AI - 808P

厦门宇光电子技术公司

Cl2 流量计

25~ 250 L/ h

苏州化工仪表公司

电光分析天平

JA2003

上海天平仪器厂

分光光度计

721

上海精密科学仪器公司

蠕动泵   BT 00- 100M/ YZ1515

保定兰格恒流泵公司

浓硫酸

95% ~ 98%

杭州大方化工试剂公司

浓硝酸

65% ~ 68%

兰溪中星化工试剂厂

氢氧化钾

分析纯

萧山化学试剂厂

氢氧化钠

分析纯

萧山化学试剂厂

硫酸铁铵

分析纯

上海试四赫维化工公司

1, 2- 二氯乙烷

分析纯

浙江东亚化学试剂公司

N2

普氮

杭州电化集团有限公司

硫氰酸铵

分析纯

温州化学用料厂

石蜡油

 

进口

无水乙醇

分析纯

杭州长征化工厂

Cl2

液体钢瓶

上海氯碱化工股份有限公司电化厂

乙醚

分析纯

浙江杭州化学试剂公司

 

2

正交实验( 34) 条件表

 

 

实验号

光源

温度

氯气流量

光照时间

反应时间

W

 

L/ h

min

h

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

50

70

60

20

14.

20

2

50

75

80

25

8.

17

3

50

80

100

30

7.

08

4

80

70

80

30

9.

67

5

80

75

100

20

6.

90

6

80

80

60

25

14.

54

7

125

70

100

25

10.

41

8

125

75

60

30

11.

01

9

125

80

80

20

9.

33

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